3,5-双二茂铁基二氢吡唑衍生物的合成及晶体结构

将具有生物活性的吡唑杂环和磺酰基与茂铁基结合在同一分子中,以二茂铁为起始原料,设计合成了一种双二茂铁基取代的4,5-二氢吡唑化合物,用IR、MS、1 H-NMR等对化合物的结构进行了表征,并采用X射线单晶衍射方法测定了化合物的晶体结构.该化合物(C29H26Fe2N2O2S)属于单斜晶系(monoclinic),空间群P2(1)/c,晶胞参数:a=(1.958 6±0.000 4)nm,b=(1.093 6±0.000 2)nm,c=(1.164 9±0.000 2)nm,α=90.00°,β=(92.71±0.03)°,γ=90.00°,Z=4,F(000)=1 472,DC=1.541g/cm3,μ=1.278nm-1.该化合物以氢键作用沿c轴连接成链状结构,相邻的链状结构再通过氢键作用连接,以此延伸形成一个空间网格结构,得到结构稳定的超分子化合物.     

市售西洋参和三七保健品皂苷类成分的气质联用分析

采用超声波提取法,结合气相色谱/质谱法分析市售西洋参和三七保健品的皂苷类水解产物.GC-MS分析采用HP-5MS石英毛细管柱(30 m×0.32 mm(I.D.),膜厚0.25μm),载气为高纯氦(≥99.999%),流速1.5 mL/min,采用程序升温,初始温度80℃,保持3 min,以10℃/min的速度升至260℃,保持10 min,以5℃/min的速度升至290℃,保持15 min.研究结果表明,西洋参和三七保健品中含有相同的人参二醇型皂苷,酸水解后可生成人参二醇型皂苷元.该方法快速、方便,需要样品量少,适合于大量试样的分析,为西洋参和三七保健品的质量控制提供实验方法和基础数据.     

Ni-Cu-Mn-K/Al2O3高温变换催化剂工艺参数和宏观动力学研究

对采用二步浸渍法制备的以γ-Al2O3为载体的多元体高温水煤气变换催化剂,考察了在该催化剂作用下工艺参数对变换反应的影响.工艺研究结果表明:提高汽/气比有利于催化反应的进行,较佳的操作汽/气比为0.8-1.5;空速对催化反应下降影响不明显,具有较好的操作弹性;在实验条件下,其最佳操作温度为400℃左右.采用内循环无梯度反应器研究了其宏观反应动力学,建立了该催化剂的幂函数型宏观动力学方程,采用非线性最小二乘法进行参数估值.由实验数据获得模型中的参数,适应性检验表明回归的宏观动力学方程是适定的.     

α-Fe_2O_3基纳米粉体的微乳液法制备及其CO敏感性

为了提高α-Fe2O3纳米粉体对CO的敏感性,本文利用双微乳液法,在聚乙二醇辛基苯基醚(TX100)/正己醇/环己烷/水体系的油包水(W/O)型微乳液中合成了掺杂的α-Fe2O3纳米粉体.考察了水相含量对前驱体粒径的影响;对前驱体经400℃焙烧后所得的粉体进行了表征;并对其分散性、气敏性、选择性、稳定性、响应性和恢复性进行了测试.实验结果表明:当水相含量为7%时,所制得的前驱体的粒径最小.样品在水中的电动行为说明了粉体具有良好的分散特性;同时,掺杂0.5mol% Sn4+、Au3+、Zr4+的粉体对CO气体有较好的气敏性,达到了15.     

含吡咯亚胺铁（II）配合物的合成、表征及晶体结构：位阻效应对配位形式的影响

合成两种含吡咯亚胺铁(Ⅱ)配合物Fe[(2-C4H3N(CH=NR]2(1)和Fe[(2-t-Bu-5-C4H3N(CH=NR]2(2)(R=2-MeOPh),并进行元素分析、红外光谱、核磁共振以及X-射线衍射表征.结构分析表明,这两种配合物都含有两个吡咯亚胺配体,但位阻效应对配位形式的影响明显,其中配合物1中的金属铁离子与4个氮原子以及1个氧原子配位,形成五配位的变形平面锥体构型,而配合物2则是由金属铁离子与4个氮原子配位形成变形的四面体结构.     

水热合成V3O7·H2O 纳米带及其电化学性能研究

通过简单的水热法合成法制备出形貌均一、纯度高的V3O7·H2O 纳米带. 运用XRD、SEM、TEM、TG等手段对合成产物的结构和晶相进行了表征. 结果表明材料具有优异的电化学性能. 在电流密度为0.02 A/g条件下,首次放电比容量达到391 mAh/g,经过50次循环仍然能够稳定在220 mAh/g.     

ZnS薄膜的电沉积及表征

利用恒电位电沉积技术实现在ITO导电玻璃上沉积ZnS薄膜,用X射线粉末衍射、扫描电镜、原子力显微镜和X射线光电子能谱对制得的薄膜进行了研究.实验表明,用该方法制得的薄膜样品的主要成分是α-ZnS,薄膜表面均匀、致密和平整,平均粗糙度为3.112 nm,颗粒的粒径大约为50~100 nm.该薄膜中Zn原子和S原子化合价分别为+2价和-2价,原子个数比接近于1∶1,没有探测到单质元素(Zn或S)沉积.     

苯胺在竹炭上的吸附行为研究

研究溶液的pH值与初始浓度、竹发用量、吸附时问以及温度等因素对竹炭吸附苯胺的吸附性能影响,结果表明:竹炭对苯胺有较强的吸附作用,按苯胺与竹炭质量比为1∶980投加竹炭,苯胺去除率达到93%以上:苯胺溶液pH值在8~9时,竹炭能够很好地适应笨胺初始浓度的变化,对其保持较好的去除率,同时,能在120min内达到吸附平衡;竹炭对苯胺溶液等温吸附服从Freundlich方程式,在70℃左右容易进行,吸附效果好.竹炭可作为理想的去除苯胺的吸附材料.     

克拉霉素的线性扫描极谱法分析

用线性扫描极谱法和循环伏安法研究克拉霉素在0.15mol·L-1Na2HPO4-KH2PO4缓冲溶液(pH6.86)中的电化学行为,克拉霉素于-0.740V(vs.SCE)处产生一灵敏的还原波,克拉霉素浓度为0.08mg·L-1～100.0mg·L-1范围内,其一次微分线性扫描峰电流与克拉霉素浓度呈良好的线性关系,相关系数r=0.99656(n=5),检出限为0.06mg·L-1。对4.0mg·L-1克拉霉素溶液进行6次平行试验,RSD为2.33%,回收率在94.88%～105.36%之间。方法可用于其在片剂中含量的测定。     

苯酚在Sb^3＋掺杂SnO2-C／Ti电极上的氧化研究

采用溶胶-凝胶法合成Sb掺杂SnO2胶体前趋体,经活性炭吸附后制备炭载氧化物复合电催化剂.X-射线粉末衍射(XRD)法研究表明,炭载复合电催化剂中的氧化物是四方晶系金红石结构SnO2,Sb的掺杂可减少n型半导体SnO2的带宽,提高电催化活性;同时使得苯酚在电极上氧化表观活化能从10.01kJ·mol-1降至9.01kJ·mol-1;循环伏安(CV)法研究表明,苯酚在Sb掺杂SnO2-C/Ti电极上的氧化峰电流与扫描速率平方根之间是线性关系.